Oxford Instruments WDS System

INCA WAVE - оборудование и программы для волнодисперсионного (ВД) микроанализа

Основные преимущества ВДС:

· Микроанализ приблизительно в десять раз более чувствительный по сравнению с ЭДС

· Анализ элементов-примесей (< 0.1 - <0.01%)

· Спектральное разрешение примерно на порядок лучше ЭДС

· Разделение близко расположенных пиков

· Точная идентификация пиков

· Наилучшая чувствительность для анализа легких элементов

· Рентгеновское картирование с наилучшим отношением пик/фон

Программа Inca Wave – для количественного и качественного анализа методом ВДС

Два навигатора Wave:

Анализатор – для сканирования рентгеновских спектров и количественного анализа

Стандартизация – для измерения стандартных образцов и калибровки спектрометра

Автоматический мониторинг тока зонда с графическим интерфейсом
Компьютерное управление всеми параметрами спектрометра (смена кристаллов, поиск пиков, оптимизация положения и ширины приемной щели детектора для каждой линии, скорость и шаг сканирования и др.)
Полностью автоматическая калибровка детектора
Метод XPP для коррекции матричных эффектов в количественном микроанализе

INCA Energy+ - программная платформа для интеграции управления ЭД и ВД спектрометрами

Многие растровые микроскопы допускают одновременную установку ЭД и ВД спектрометров:

(1) оба детектора направлены в одну точку;

(2) обеспечиваются необходимые величины рабочего расстояния и угла отбора

ЭДС: за несколько секунд можно получить полный спектр образца и определить его качественный и количественный химический состав

ВДС: обеспечивает более точный результат, но это относительно медленный последовательный метод анализа

ЭДС и ВДС являются дополняющими друг друга методами микроанализа.

Energy+ обеспечивает для ВДС тот же уровень легкости и удобства работы, что и для ЭДС

Оператор может произвольно выбрать метод анализа для каждого элемента:

- для быстрого анализа основных компонентов – ЭДС

- для элементов- примесей и элементов с перекрывающимися пиками - ВДС

Сравнение результатов количественного анализа минерала (Cr-пироп)

Верхняя строка (WD) – контрольный анализ методом ВДС на электронно-зондовом микроанализаторе Camebax.

Средняя строка (ED) – анализ того же зерна методом ЭДС (IncaEnergy): содержание Mn завышено, Na не обнаружен.

Нижняя строка (ED/WD) – комбинированный ВДС-ЭДС анализ с помощью IncaEnergy+: Na и Mn – методом ВДС, остальные элементы – ЭДС: превосходная сходимость результатов

увеличить

Automate+ и Монтаж

С использованием программ INCAEnergy+, AutoMate+ и Montage возможно автоматическое управление столиком микроскопа для микроанализа с ВДС и ЭДС, включая получение монтированных рентгеновских карт образца любого размера, автоматический количественный анализ в заданных точках и др.

Оборудование для волнодисперсионного (ВД) микроанализа

Wave 500 и 700 – лучшие в мире волнодисперсионные рентгеновские спектрометры (ВДС), специально сконструированные для точного количественного анализа при установке на РЭМ.

Wave 500

Wave 700

Полностью фокусированный спектрометр с радиусом окружности Роуланда 210мм и диапазоном углов2-тета гониометра от 33 до 135 градусов

Наклонная геометрия для снижения эффекта расфокусирования при изменении рабочего расстояния микроскопа до +/- 1мм – не требуется оптический микроскоп для точной фокусировки спектрометра

Четыре дифракционных кристалла в управляемой компьютером 6-ти позиционной моторизованной турели. Смена кристаллов в любой позиции. Обеспечивает анализ любых элементов от бора.

Пять дифракционных кристаллов в управляемой компьютером 6-ти позиционной моторизованной турели. Смена кристаллов в любой позиции. Обеспечивает анализ любых элементов от бериллия.

Кристалл	2d, нм	Диапазон знергий, КэВ	Тип
LiF	0.40267	10.84-3.33	Йохансона
PET	0.8742	4.99-1.54	Йохансона
TAP	2.575	1.70-0.52	Йохансона
LSM80N	7.8	0.56-0.17	Йохана

Кристалл	2d, нм	Диапазон знергий, КэВ	Тип
LiF	0.40267	10.84-3.33	Йохансона
PET	0.8742	4.99-1.54	Йохансона
TAP	2.575	1.70-0.52	Йохансона
LSM60	6.0	0.73-0.22	Йохана
LSM200	19.7	0.22-0.07	Йохана

В турель можно установить дополнительные кристаллы на выбор (см. ниже)

Воспроизводимость позиции по длине волны +/- 0.000014нм для кристалла LiF(200)

Смонтированные тандемом проточный и запаянный газовые пропорциональные счетчики

Контролируемый компьютером мотор для управления шириной приемной щели перед детекторами,

Контролируемый компьютером мотор для изменения позиции щели перед детекторами

Интерфейс для камеры РЭМ, включая моторизованный шлюз, для отсечения вакуумной камеры микроскопа от камеры спектрометра, контролируемый компьютером

Характеристики некоторых кристаллов для волнового спектрометра

Обозначение кристалла	Тип кристалла	Межплоскостное расстояние 2d, Å	Диапазон по длинам волн, Å	Диапазон по энергии, кэВ	Диапазон элементов (К-линии)
LIF(220)	Фторид лития	2.8473	0.8087 - 2.6306	15.330 – 4.712	от V до Y
LIF(200)	Фторид лития	4.0267	1.1436 - 3.7202	10.841 – 3.332	от Ca до Ge
PET	Пентаэритринол	8.74	2.4827 - 8.0765	4.994 – 1.535	Si to Ti
TAP	Оксифталат таллия	25.75	7.3130 - 23.79	1.695 – 0.5212	от O до Si
LSM-060	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев кремния и вольфрама	~61	~17 - ~56	~0.729 - ~0.221	от C до F
LSM-080	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев никеля и углерода	~78	~22 - ~72	~0.564 - ~0.172	от B до O
LSM-200	Синтетический многослойный материал с чередованием слоев молибдена и карбида бора B₄C	~204	~58 - ~190	~0.214 - ~0.065	Be и B

Сравнение типичных параметров ЭДС и ВДС

Характеристики	ВДС	ЭДС
Эффективность сбора рентгеновского излучения	Низкая – типичный телесный угол около 0.001 стерадиан	Более высокая – обычно 0.005-0.1 стерадиан. ЭД детектор можно приблизить к образцу.
Требуемый ток зонда	Высокий – обычно не менее 10нA из-за низкой эффективности сбора	Низкий – вплоть до значений менее 0.1нA
Спектральное разрешение	Хорошее – зависит от кристалла, обычно порядка 5-10эВ	Хуже – зависит от энергии, обычно <133эВ на линииt Mn K, <65эВ на линии С K
Пределы обнаружения элементов	<0.01%. В зависимости от матрицы и элемента могут достигать нескольких частей на миллион (0,000n%)	Хуже, обычно 0.1- 0.5%
Скорость выполнения анализа	Медленная – элементы анализируются последовательно один за другим. Последовательный анализ.	Быстрая – все элементы анализируются одновременно. Параллельный анализ.
Количественный анализ	Легко - измеряется пик и вычитается фон	Сложно – для деконволюции перекрывающихся пиков и вычитания фона требуются сложные алгоритмы
Применение	Требует более высокой квалификации и большего внимания от оператора.	Относительно прост в применении благодаря высокой степени автоматизации

• Методы ВДС и ЭДС по отдельности не являются универсальными для решения всех задач рентгеновского микроанализа

• ВДС обладает хорошим спектральным разрешением и чувствительностью, но это относительно медленный последовательный метод

• ЭДС – высокоскоростной метод одновременного анализа, очень гибкий в применении, но даже лучшие детекторы не могут сравниться по разрешению с ВДС

• Совместное использование двух спектрометров существенно повышает производительность и точность анализа, а программная среда на базе Inca гарантирует простоту и удобство управления.