HOME

ГЛАВНАЯ

AZTEC

INCA

ЭДС

EBSD

ВДС

OTHER PRODUCTS

APPLICATIONS

КОНТАКТЫ

 

INCA WAVE - оборудование и программы для волнодисперсионного (ВД) микроанализа

Основные преимущества ВДС:

 

·         Микроанализ приблизительно в десять раз более чувствительный по сравнению с ЭДС

·         Анализ элементов-примесей (< 0.1 - <0.01%)

·         Спектральное разрешение  примерно на порядок лучше ЭДС

·         Разделение близко расположенных пиков

·         Точная идентификация пиков

·         Наилучшая чувствительность для анализа легких элементов

·         Картирование с наилучшим отношением пик/фон

PT

Программа Inca Wave – для количественного и качественного анализа методом ВДС

 

  • Два навигатора Wave:

         Анализатор – для сканирования спектров и количественного анализа

         Стандартизация – для измерения стандартных образцов и калибровки спектрометра

  • Автоматический мониторинг тока зонда с графическим интерфейсом
  • Компьютерное управление всеми параметрами спектрометра (смена кристаллов, поиск пиков, оптимизация положения и ширины приемной щели детектора для каждой линии, скорость и шаг сканирования и др.)
  • Полностью автоматическая калибровка детектора
  • Метод XPP для коррекции матричных эффектов в количественном микроанализе

INCA Energy+  - программная платформа  для интеграции управления ЭД и ВД спектрометрами

 

Многие растровые микроскопы допускают одновременную установку ЭД и ВД спектрометров:

(1) оба детектора направлены в одну точку;

(2) обеспечиваются необходимые величины рабочего расстояния и угла отбора

 

ЭДС: за несколько секунд можно получить полный спектр образца и определить его качественный и количественный химический состав

ВДС: обеспечивает более точный результат, но это относительно медленный последовательный метод анализа

 

ЭДС и ВДС являются дополняющими друг друга методами микроанализа.

 

Energy+ обеспечивает для ВДС тот же уровень легкости и удобства работы, что и для ЭДС

Оператор может произвольно выбрать метод анализа для каждого элемента:

- для быстрого анализа основных компонентов – ЭДС

- для элементов- примесей и элементов с перекрывающимися пиками - ВДС

Сравнение результатов количественного анализа минерала (Cr-пироп)

 

image006

Верхняя строка (WD)  – контрольный анализ методом ВДС на электронно-зондовом микроанализаторе Camebax.

Средняя строка (ED) – анализ того же зерна методом ЭДС (IncaEnergy): содержание Mn завышено, Na не обнаружен.

Нижняя строка (ED/WD) – комбинированный ВДС-ЭДС анализ с помощью IncaEnergy+: Na и Mn – методом ВДС, остальные элементы – ЭДС: превосходная сходимость результатов

 

http://www.oxinst.ru/html/IncaEnergyPlus.files/image011.jpgувеличить

Automate+ и Монтаж

 

С использованием программ INCAEnergy+, AutoMate+ и Montage возможно автоматическое управление столиком микроскопа  для микроанализа с ВДС и ЭДС, включая получение монтированных элементных карт образца любого размера, автоматический количественный анализ в заданных точках и др.

 

Оборудование для волнодисперсионного (ВД) микроанализа

image014

Wave 500 и 700 – лучшие в мире волнодисперсионные спектрометры (ВДС), специально сконструированные для точного количественного анализа при установке на РЭМ.

Wave 500

Wave 700

Полностью фокусированный спектрометр с радиусом окружности Роуланда 210мм и диапазоном углов2-тета гониометра от 33 до 135 градусов

Наклонная геометрия для снижения эффекта расфокусирования при изменении рабочего расстояния микроскопа до +/- 1мм – не требуется оптический микроскоп для точной фокусировки спектрометра

Четыре дифракционных кристалла в управляемой компьютером 6-ти позиционной моторизованной турели. Смена кристаллов в любой позиции. Обеспечивает анализ любых элементов от бора.

Пять дифракционных кристаллов в управляемой компьютером 6-ти позиционной моторизованной турели. Смена кристаллов в любой позиции.   Обеспечивает анализ любых элементов от бериллия.

Кристалл

2d, нм

Диапазон знергий, КэВ

Тип

LiF

0.40267

10.84-3.33

Йохансона

PET

0.8742

4.99-1.54

Йохансона

TAP

2.575

1.70-0.52

Йохансона

LSM80N

7.8

0.56-0.17

Йохана

Кристалл

2d, нм

Диапазон знергий, КэВ

Тип

LiF

0.40267

10.84-3.33

Йохансона

PET

0.8742

4.99-1.54

Йохансона

TAP

2.575

1.70-0.52

Йохансона

LSM60

6.0

0.73-0.22

Йохана

LSM200

19.7

0.22-0.07

Йохана

В турель можно установить дополнительные кристаллы на выбор (см. ниже)

Воспроизводимость позиции по длине волны +/- 0.000014нм для кристалла LiF(200)

Смонтированные тандемом проточный и запаянный газовые пропорциональные счетчики

Контролируемый компьютером мотор для управления шириной приемной щели перед детекторами,

Контролируемый компьютером мотор для изменения позиции щели перед детекторами

Интерфейс для камеры РЭМ, включая моторизованный шлюз, для отсечения вакуумной камеры микроскопа от камеры спектрометра, контролируемый компьютером


Характеристики некоторых кристаллов для волнового спектрометра

Обозначение кристалла

Тип кристалла

Межплоскостное расстояние 2d, Å

Диапазон по длинам волн, Å

Диапазон по энергии, кэВ

Диапазон элементов (К-линии)

LIF(220)

Фторид лития

2.8473

0.8087 - 2.6306

15.330 – 4.712

от V до Y

LIF(200)

Фторид лития

4.0267

1.1436 - 3.7202

10.841 – 3.332

от Ca до Ge

PET 

Пентаэритринол

8.74

2.4827 - 8.0765

4.994 – 1.535

Si to Ti

TAP

Оксифталат таллия

25.75

7.3130 - 23.79

1.695 – 0.5212

от O до Si

LSM-060

Синтетический многослойный материал  с чередованием слоев кремния и вольфрама

~61

~17 - ~56

~0.729 - ~0.221

от C до F

LSM-080

Синтетический многослойный материал  с чередованием слоев никеля и углерода

~78

~22 - ~72

~0.564 - ~0.172

от B до O

LSM-200

Синтетический многослойный материал  с чередованием слоев молибдена и карбида бора B4C

~204

~58 - ~190

~0.214 - ~0.065

Be и B

Сравнение типичных параметров ЭДС и ВДС

Характеристики

ВДС

ЭДС

Эффективность сбора излучения

Низкая – типичный телесный угол около 0.001 стерадиан

Более высокая – обычно 0.005-0.1 стерадиан. ЭД детектор можно приблизить к образцу.

Требуемый ток зонда

Высокий – обычно не менее 10нA из-за низкой эффективности сбора

Низкий – вплоть до значений менее 0.1нA

Спектральное разрешение

Хорошее – зависит от кристалла, обычно порядка 5-10эВ

Хуже – зависит от энергии, обычно  <133эВ на линииt Mn K, <65эВ на линии С K

Пределы обнаружения элементов

<0.01%. В зависимости от матрицы и элемента могут достигать нескольких частей на миллион (0,000n%)

Хуже, обычно 0.1- 0.5%

Скорость выполнения анализа

Медленная – элементы анализируются последовательно один за другим. Последовательный анализ.

Быстрая – все элементы анализируются одновременно. Параллельный анализ.

Количественный анализ

Легко  - измеряется пик и вычитается фон

Сложно – для деконволюции перекрывающихся пиков и вычитания фона требуются сложные алгоритмы

Применение

Требует более высокой квалификации и большего внимания от оператора. 

Относительно прост в применении благодаря высокой степени автоматизации

 

     Методы ВДС и ЭДС по отдельности не являются универсальными для решения всех задач электронно-зондового микроанализа

     ВДС обладает хорошим спектральным разрешением и чувствительностью, но это относительно медленный последовательный метод

     ЭДС – высокоскоростной метод одновременного анализа, очень гибкий в применении, но даже лучшие детекторы не могут сравниться по разрешению с ВДС

     Совместное использование двух спектрометров существенно повышает производительность и точность анализа, а программная среда на базе Inca гарантирует простоту и удобство управления.