Oxford Instruments

Московское представительство

105005 Москва, Денисовский пер. 26

тел. (095) 933 51 23; факс: (095) 933 51 24;

Метод дифракции отраженных электронов (ДОЭ/EBSD)

Метод ДОЭ используется при исследовании широкого круга кристаллических материалов для измерения микроструктур и микротекстур, ориентации кристаллитов, свойств границ зерен. В комбинации с анализом химического состава ДОЭ можно использовать для идентификации неизвестных фаз. Таким образом, ДОЭ дает полный обзор физических свойств материалов на уровне микроструктур.

Основы метода ДОЭ

Введение

Метод ДОЭ (известный также как дифракция Кикучи) был впервые разработан Аламом (Alam et al.) в 1954г., когда он получил несколько дифракционных картин и назвал их "широкоугольные отраженные картины Кикучи", в знак признания соответствующего явления описанного Кикучи в 1920-е годы. Однако эти исследования не находили применения до 1970-х, пока Венабл (Venables, et al.) с соавторами не использовал ДОЭ в металлургической микрокристаллографии, открыв путь для более широкого применения метода в материаловедении. Значительные технические достижения последних 10 лет сделали ДОЭ идеальным методом быстрого анализа микроструктур кристаллических материалов.

Основы

Получение картин дифракции отраженных электронов с помощью растрового электронного микроскопа не составляет особого труда. Для этой цели полированный образец наклоняют под углом около 70 градусов по отношению к горизонтали. Электронный зонд направляют в интересующую точку на поверхности образца: упругое рассеяние падающего пучка вынуждает электроны отклоняться от этой точки непосредственно ниже поверхности образца и налетать на кристаллические плоскости со всех сторон. В тех случаях, когда удовлетворяется условие дифракции Брэгга для плоскостей атомов решетки кристалла, образуются по 2 конусообразных пучка дифрагированных электронов для каждого семейства кристаллических плоскостей. Эти конуса электронов можно сделать видимыми поместив на их пути фосфоресцирующий экран, а вслед за ним высокочувствительную камеру для наблюдения (например, цифровую CCD камеру). Обычно камера располагается горизонтально, с тем, чтобы фосфоресцирующий экран находился ближе к образцу, с широким углом захвата дифракционной картины. Там, где конусообразные пучки электронов пересекаются с фосфоресцентным экраном, они проявляются в виде тонких полос, называемых полосами Кикучи. Каждая из этих полос соответствует определенной группе кристаллических плоскостей. Результирующие картины ДОЭ состоят из множества полос Кикучи. С помощью специальных компьютерных программ автоматически определяется положение каждой из полос Кикучи, производится сравнение с теоретическими данными о соответствующей кристаллической фазе и быстро вычисляется трехмерная кристаллографическая ориентация. Весь процесс от начала до конца занимает около 0,02 секунды.


Геометрия ДОЭ	Схема размещения образца и фосфоресцентного экрана для получения картин ДОЭ (Кикучи)

Схема формирования полос Кикучи	Пример картины ДОЭ высокого разрешения, полученной от кремния при ускоряющем напряжении 20КэВ

Получение карт ориентации

Это наиболее распространенный подход в анализе образцов методом ДОЭ. Электронный зонд последовательно перемещается по регулярной сетке точек, для каждой точки формируется картина ДОЭ, компьютерная программа индексирует ее и сохраняет информацию об ориентации и фазовом составе. Полученная информация затем используется для реконструкции микроструктуры в виде ориентационных или фазовых карт, представляющих полную характеристику микроструктуры образца. Это быстрый, простой и всеобъемлющий подход к исследованию микроструктур.

Кристаллиты разной ориентации производят отличающиеся друг от друга картины ДОЭ (Кикучи)

Анализируя картины ДОЭ можно получить информацию об ориетации кристаллита под электронным зондом

Демонстрационную программу-симулятор картин ДОЭ для ряда распространенных материалов можно скачать здесь: HKL_EBSP(695кб)

Цикл получения и обработки данных в каждой точке поверхности образца:

1. зонд устанавливается в точку;

2. получение картины ДОЭ;

3. Первая стадия обработки – нахождение полос Кикучи;

4. Индексирование картин ДОЭ;

5. Определение фазы и ориентации кристаллита, сохранение результата и переход к следующей точке.

Примеры получаемой информации

Более детальную информацию о применении можно найти здесь: Примеры применения

1. Анализ микроструктуры стали: распределение фаз, текстура, размер и форма зерен, свойства границ, дезориентация, деформация и т.д. (HKL Channel 5)

Карта распределения фаз: синее – феррит, красное - аустенит	Карта ориентации кристаллитов для феррита (гранецентрированная структура)	Карта ориентации для аустенита (объемноцентрированная структура)

Гистограмма дезориентации для феррита и аустенита	Анализ текстуры: прямые и обратные полюсные фигуры	Анализ текстуры: функции распределения ориентаций в пространстве Эйлера

Более детальную информацию о применении можно найти здесь: Примеры применения

*2. Анализ механических напряжений в аустенитовой нержавеющей стали (INCA Crystal)*

Условные обозначения для карты ориентации – обратная полюсная фигура	Карта ориентации кристаллитов

Условные обозначения для карты фактора Тейлора: более темные участки будут деформированы предпочтительно по отношению к более светлым	Карта фактора Тейлора для системы деформаций {111}<-101> Позволяет определить степень однородности деформации

Условные обозначения для карты фактора Шмидта: светлые участки соответствуют более высоким значениям фактора.	Карта фактора Шмидта для системы деформаций {111}<-101> При наличии внешней нагрузки деформации начнут развиваться в светлых зернах и постепенно переходить на темные

Более детальную информацию о применении можно найти здесь: Примеры применения

Идентификация фаз

Все чаще метод ДОЭ используется для идентификации неизвестных фаз. В этом случае данные о химическом составе, обычно полученные методом ЭДС микроанализа, используются для создания списка фаз-кандидатов из базы данных, а уже затем кристаллографическая информация получаемая из картин ДОЭ используется для идентификации. Преимуществом использования картин ДОЭ является высокое пространственное разрешение – на уровне первых десятков нанометров. Кроме того, можно разделить фазы одинакового состава, но различной кристаллической структуры.

1. Получение спектра ЭДС и картины ДОЭ в выбранной на электронном снимке точке

2. Определение состава включения и получение списка подходящих по составу фаз из базы данных

3. Индексирование картины ДОЭ и идентификация фазы

Нитрид алюминия, AlN, гексагональный, (SG 186, Структурная база данных NIST)

Более детальную информацию о применении можно найти здесь: Примеры применения

Московское представительство: 105005 Москва, Денисовский пер. 26

тел. (095) 933 51 23; факс: (095) 933 51 24;